Problemas de Vida Corta de Filamento y Algunas Soluciones Comunes
Filamentos de tungsteno termiónico en microscopios electrónicos
Un de las grandes frustraciones que encara cualquier operador de microscopio electrónico es cuando experimentan corta vida de filamento y no saben por qué. El problema mismo es tan frustrante debido a que pueden haber muchas explicaciones diferentes para el acortamiento de la vida del filamento y es virtualmente imposible saber justo cuál podría ser la causa.
Nos gustaría citar varias de las razones más comunes seguidas de una discusión acerca de cómo resolver el problema que ocasiona el corto tiempo de vida del filamento:
Filamentos defectuosos:
Incluso lo fabricantes famosos de microscopios con nombres famosos, a veces han sufrido la experiencia de "malos lotes" de filamentos. Siempre consideramos sensato poner en reserva una o dos cajas de filamentos que se sabe están "buenos" de manera que cuando usted empieza a experimentar corta vida de filamento, puede, inmediatamente, poner un filamento que se sabe es "bueno" y ver si ésta también sufre el destino de otros filamentos o da su tiempo esperado de larga vida. Los fabricantes de filamentos nuevos no son rápidos en admitir haber puesto un mal lote pero esto sucede y ésta es la manera "sucia y rápida" de determinar inmediatamente si un problema de tiempo corto de vida de filamento se debe a un mal lote de filamentos.
Impaciencia:
Un filamento termiónico de tungsteno no debe ser operado a un vació peor de alrededor de 1 o 2 x 10-5. Por lo tanto, cualquiera que encienda su alto voltaje y obtenga una intensidad de haz, incluso aunque el microscopio le permita hacer eso, está invitando a tener una vida acortada del filamento. Típicamente, los relés de seguridad (alto voltaje) en la mayoría de los SEM y TEM, permiten que el alto voltaje sea activado a un vacío aún en 10-4 de manera que si usted empieza a operar sin esperar que el vacío disminuya un poco, experimentará tiempos de vida de filamento menores de lo que sería posible de otra manera.
Sistema de vacío débil o sucio:
Para un sistema de bomba de difusión, y hay también la bomba mecánica que "respalda" la bomba de difusión, no tenemos una sino dos bombas de las cuales preocuparnos y darles mantenimiento. Por ejemplo, si se ha dejado pasar aire accidentalmente dentro del sistema cuando el aceite de la bomba de difusión estaba caliente, es posible literalmente "tronar" el aceite y ocasionar que se descomponga en un líquido con propiedades significativamente reducidas. El aceite de la bomba mecánica puede también degradarse por una serie de razones, siendo una de ellas lo viejo (el aceite debe ser cambiado una vez cada seis meses más o menos), o la exposición a la humedad u otros agentes que podrían degradar el aceite.
Típicamente, el aceite limpio es relativamente transparente (Santovac® 5, por ejemplo es muy claro, el aceite SPI Lobo es de un color café claro) pero al debilitarse, literalmente empieza a parecer café oscuro o incluso negro. Cuando esto sucede, en el caso de la bomba de difusión, debe ser desarmada y limpiada completamente antes de ponerle aceite nuevo. En el caso de los fluidos de la bomba mecánica, un enjuague con algún fluido nuevo a menudo regresará la bomba a su estado limpio, lo que la
deja lista para la recarga de fluido nuevo.
Desaparición de aceites de la bomba:
Durante la operación de rutina de cualquier SEM o TEM, aunque no se suponga que ocurran, los accidentes suceden donde el aire es absorbido parcialmente dentro del sistema, lo que también ocasiona alguna absorción hacia afuera del fluido de la bomba de difusión dentro de la columna y aunque la columna puede limpiarse, la bomba de todos modos pierde algo de su carga de aceite. En el caso de la bomba mecánica, con el tiempo, el nivel de aceite puede disminuir y a veces, tiene que agregarse aceite. Sin embargo, en el caso de la bomba de difusión, literalmente tiene que ser descargado y revisado y si el aceite restante todavía es transparente, entonces, probablemente, todo lo que necesitaba es la adición de más fluido de bomba de difusión.
Filtro tapado de niebla de aceite:
El propósito del filtro de niebla de aceite es capturar la "niebla" del aceite que de otro modo saldría de la descarga de la bomba mecánica. Y con el paso del tiempo, este filtro alcanza su capacidad y se llena y cuando eso sucede, no solamente es incapaz de capturar más niebla de aceite, sino que ocasiona un rebote del sistema de vacío completo y con la capacidad de bombeo disminuida, se alcanza menos vacío. Por supuesto, la solución es reemplazar el filtro de niebla de aceite.
Temperaturas de agua de enfriamiento fuera de la especificación de la bomba de difusión:
La bomba de difusión tiene una especificación muy específica para la operación óptima y es alrededor de esos parámetros que son diseñados los sistemas de vacío de los microscopios electrónicos. Los usuarios más proclives a experimentar problemas de esta naturaleza son los que usan agua de enfriamiento de una toma domiciliaria y no a través de un recirculador de agua auto-sustentable.
La temperatura de entrada debe ser controlada y la temperatura de salida debe ser controlada y por lo tanto la velocidad de flujo debe ser ajustada para dar la temperatura correcta de salida. Si la temperatura de salida del agua es demasiado elevada, entonces la bomba de difusión no operará bien y si la temperatura de salida es también demasiado baja, no operará tampoco tan bien, pero con otro inconveniente: Pondrá un esfuerzo adicional en el serpentín del calentador de la bomba de difusión lo que también ocasionará una falla prematura.
Fugas de vacío alrededor de la cubierta del filamento:
Dado que la cubierta del filamento se abre cada que se cambia un filamento, a diferencia de otros "O" ring en la columna que raramente son "abiertos" o expuestos" ésta tiene múltiples oportunidades de recoger polvo, rayarse, y en general, "envejecer" cualquiera de los cuales, por
supuesto, ocasionaría una fuga de vacío. Si sospechamos que éste es el problema, recomendamos probar alguna grasa de vacío en el "O" ring, usando ya sea grasa de vacío Santovac® 5GBgrease o la grasa de vacío Braycote® Micronic 803.
¿Son las muestras las culpables?
Algunas muestras pueden ser literalmente "desgasificadas" ya sea con agua o con algún solvente orgánico incluso cuando se está muy seguro que esté "seca". En cuanto una muestra esté desgasificada, será imposible obtener un buen vacío. Este problema es más grave en climas húmedos. Por ejemplo, una muestra de papel abandonada a la intemperie en un día húmedo, le tomaría de 30 a 60 minutos para desactivar completamente el vacío de operación de la bomba. De nuevo, el problema es que incluso cuando el manómetro diga que el vacío es bueno, hay aún desgaseado y si esas especies modificadas terminan en el área del filamento, habrá de nuevo, una situación de corto tiempo de vida del filamento.
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Tuesday March 16, 2010
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