Recubridores de Plasma de Osmio
¡Lo último en equipo de recubrimiento para muestras SEM, especialmente para FESEM!
SPI Supplies es distribuidor exclusivo de la línea completa de Recubridores de Plasma de Osmio (OPC
por sus siglas en inglés), originalmente fabricados por Nippon Laser y Electronics Laboratory y
posteriormente Laser Techno, pero como resultado de una reestructuración corportativa, la unidad
de manufactura está en manos de Filgen Inc., una importnte y respetada fábrica de instrumental
científico localizada en Japón.
Este es un nuevo e innovador concepto para la deposición de recubrimientos de capa fina, sin
estructura o defecto, pensando especialmente en los usuarios de FESEM.
Tenemos el orgullo de haber sido los primeros elegidos por Nippon Laser, posteriormente por Laser
Techno y más recientemente por Filgen para ser los distribuidores con EXCLUSIVIDAD MUNDIAL (a excepción
de Japón) para esta interesante familia de instrumentos.
Gran parte de la red de distribuidores y agentes de SPI en el mundo tienen departamentos de servicio
para microscopía electrónica, evaporadores de vacío y recubridores sputter; el dar servicio a un
recubridor OPC es fácil en comparación del que se da a un microscopio electrónico típico.
¿Qué es el Recubrimiento de Plasma de Osmio?
Mientras que el "recubrimiento con oro" en un
recubridor sputter convencional utilizado en laboratorios SEM es bastante aceptable para usarios
con equipo SEM convencional, es bastante claro que para aquellos que tengan la fortuna de poseer un
FESEM, que tiene muchos mayores recursos de resolución que otras fuentes de emisión. Para lograr la
resolución de sus instrumentos en muestras no conductivas, los usuarios deben hacer algo respecto al
tamaño de grano del oro. Después de todo, no es posible lograr una resolución más fina que aquélla
del tamaño de grano de oro. Y esto es la causa principal de que actualmente estén cobrando popularidad
los sistemas recubridores que prometen un tamaño de grano todavía menor. Por ejemplo, en Norte América,
investigadores líderes encontraron hace tiempo que el recubrimiento de Cromo exhibía sustancialmente
un tamaño de grano menor que aquél obtenido con oro. La técnica de sputtering por rayo ionizado (Ion Beam
Sputtering) ofrece otra ruta para obtener un tamaño de grano pequeño. Desafortunadamente, aún con
estos tamaños tan finos de grano, éste sigue siendo resuelto en un FESEM típico, y en el caso particular
del Cromo, la metalización se oxida tan rápidamente que es un verdadero reto colocar la muestra en
el SEM antes de que empiece a oxidarse y volverse no conductiva. Y por supuesto, para una muestra
recubierta de cromo, no hay una "segunda oportunidad".
Por tanto, el Cromo, como recubridor, sufre de dos grandes problemas en las aplicaciones SEM, y mientras
que en la literatura convencional de los fabricantes de estos equipos recubridores no los mencionan, nos
gustaría dárselos a conocer:
- Virtualmente no hay una vida de anaquel para el cromo, ya que éste empieza a oxidarse prácticamente
de forma inmediata a un oxido no conductivo. Mientras que uno contempla conservar especímenes de
importancia en una atmósfera libre de oxígeno, es un hecho de que el metal de cromo, en esta forma,
tiende a oxidarse, no importa bajo qué condiciones se conserve.
Entonces, una regla básica para muestras recubiertas con Cromo son del tipo "recubra y observe", casi
como una sola operación. Y no hay oportunidad de hacer una segunda observación al
espécimen, ya que
esto implicaría un segundo recubrimiento que engrosaría la muestra y con el riesgo de que se
cubrirían secciones de la muestra que posiblemente se desearía observar.
- El tamaño de grano del Cromo es ciertamente mayor a cero, y esto significa que mientras el tamaño
de grano del Cromo es mucho más pequeño que el de oro proveniente de un recubridor, es un hecho de
que todavía presenta un tamaño suficientemente grande como para ser medido. El grado en que el tamaño
de grano se considere un problema para un usuario en particular depende de la resolución que se busque.
Como si todo lo anterior no fueran razones suficientes como para considerar una alternativa de
recubrimiento por plasma de Osmio, hemos encontrado frecuentemente en diferentes eventos comerciales
que los usuarios utilizan sistemas sputter de oro convencionales. Esto es porque usan el oro en
trabajos de baja magnificación, careciendo del tipo de contraste que se esperaría de una imagen SEM.
Así que si un usuario FESEM considera que no requiere de una ultra-alta resolución para sus muestras,
tal cual la ofrece un FESEM, entonces un recubridor de Osmio estaría sobrado para el trabajo cotidiano.
Pero por otro lado, si usted busca aprovechar al máximo los límites de resolución de su FESEM, y trabaja
en muestras no conductivas, o bien en muestras conductivas de bajo número atómico y no está convencido
de sus resultados por el bajo contraste, entonces debería considerar adquirir un recubridor de Plasma
de Osmio.
Hay también ciertas aplicaciones específicas, que quizá no requieran alta magnificación tales como
marcaje inmunológico con oro en células e
imagenología BSE, o bien el examen de ciertas muestras difíciles de
recubrir con oro, tales como el politetrafluoroetileno (e.g. PTFE)
o superficies con lubricantes delgados (como medios de almacenamiento, agujas de jeringa hipodérmica, catéteres),
entonces el recubrimiento por plasma de Osmio ofrece lo que el oro no puede, es decir, es posible recubrir con
Osmio artefactos normalmente asociados con capas depositadas de oro.
Hay también reportes que virtualmente vuelven cero la contribución de calor, debido a que la operación
del plasma hace posible el recubrimiento de muestras que de otro formo podrían ser inestables o explosivos
que no podrían ser recubiertos de otra forma.
Entonces, si usted actualmente está experimentando cualquiera de los problemas mencionados anteriormente
o bien si únicamente no se encuentra satisfecho con su capacidad actual de obtener recubiertas libres
de interferencias, aún cuando trabaje en un SEM convencional y a bajas magnificaciones, le recomendamos considere
seriamente la adquisición de un recubridor de plasma de Osmio.
Fuente de Osmio:
Ampolletas estándar de Tetróxido de Osmio, de un tamaño especial que se ajusta al reservorio especial localizado
en el frente de la unidad. De una ampolleta de 0.1g el número de muestras a trabajar depende del espesor a ser
aplicado, pero en promedio, uno podría esperar que una ampolleta tuviera un rendimiento de 10 a 15 corridas.
Nota:
Muchas de las primeras unidades manufacturadas por Nipppon Laser (ahora Laser Techno) fueron producidas para
aceptar una ampolleta de Osmio que no tenía un tamaño uniforme. Todas las unidades vendidas por SPI Supplies
han sido fabricadas para aceptar únicamente tamaños normales,
respecto a las ampolletas usadas anteriormente.
Pero...¿acaso el Tetróxido de Osmio no es peligroso?
Si, el Tetróxido de Osmio es peligroso. Pero, también lo es la gasolina, y no reparamos en ello cuando la
estamos cargando en nuestro automóvil. El diseño innovador de los modelos OPC permite que se coloque una
amplleta de Tetróxido de Osmio en una sección especial totalmente sellada. La analogía con nuestro tanque
de gasolina es prácticamente idéntica. Cuando el sistema está listo para operar, los vapores se subliman
en la cámara sellada y purgada; la molécula se disocia en el campo de descarga DC en sus elementos
constitutivos, y el Osmio es entonces reducido al metal, que literalmente recubre como una capa amorfa en
la muestra. A menos que haya unas condiciones de vacío óptimas, el sistema no puede ser operado.
Recomendamos que el sistema tenga una ventilación hacia el exterior o bien que se opere bajo una
campana de extracción. En muchos laboratorios en Japón se utilizan filtros convencionales de
aceites. Nuestra experiencia nos indica que cualquier Osmio en forma de tetróxido seguramente será
reducido (a la forma menos peligrosa que es el dióxido) de forma instantánea cuando entra en contacto
con la bomba de aceite caliente. Pero hasta que se conozca más sobre seguridad, sugerimos que se
utilice el sistema como lo indicamos anteriormente.
Un comentario adicional: Los sistemas OPC-40 y más recientemente los OPC-60A han operado al aire libre
durante los "Cursos Cortos" de la Universidad de Lehigh en SEM, por los últimos tres años. Esto ha
recibido gran escrutinio por usuarios en FESEM en el mundo y ninguno ha planteado una seria objeción
para operar el sistema bajo esas condiciones. Los modelos más recientes como el OPC-80N y los
sistemas OPC-80T tienen las mismas características de seguridad, y nuestros comentarios sobre modelos
anteriores pueden aplicarse. El OPC-80T recubre con Osmio de forma automática, pero hace otras deposiciones
como carbón en modo manual. El OPC-80N tiene solamente modo automático y es capaz de recubrir con Osmio y
Carbón.
Ejemplos de la superioridad de los sistemas de Osmio:
Ya que "una imagen vale más que 1,000 palabras" lo invitamos a que vea algunos
ejemplos de resultados que pueden
obtenerse en relación a sputters.
¿Es este sistema "aceptado"?
Debemos reconocer que nosotros mismos estábamos escépticos cuando escuchamos por primera vez sobre un
equipo que recubría mediante Tetróxido de Osmio... pero nos hemos vuelto creyentes.
Miembros del grupo técnico de SPI ha tenido demostraciones del primer modelo, el OPC-40 (predecesor
de los modelos OPC-60 y OPC-80's) en el evento ICEM en Cancún, México, en Agosto de 1998.
Algo que nos ha impresionado es el tiempo de retorno tan rápido entre muestras (relativo a los
recubridores de Cromo que necesitan largos tiempos aún utilizando una bomba turbo). La unidades OPC
utilizan una bomba común y corriente. Estuvimos aún más impactados cuando el gerente de mercadotecnia
de un fabricante líder en FESEM comentó que cuando hacen demostraciones a clientes prospecto, prefieren
utilizar un recubridor de Osmio, porque de esta forma hacen una mejor demostración y pueden cerrar
sus negocios mucho más fácil.
Y por si lo anterior no fuera suficientemente convincente, en Japón, donde esta tecnología fue desarrollada,
se han vendido más de 100 unidades de equipos OPC, tanto para usuarios FESEM como SEM.
En Japón hay una gran preferencia por utilizar recubrimiento de Osmio en vez del de Cromo.
En el evento APEM más reciente en Kanazawa, muchos usuarios japoneses hicieron comentarios tales
como "No podemos entender cómo tantos usuarios en Norte América sigan utilizando Cromo".
Recubrimiento de plasma con carbón
El concepto de recubrimiento de plasma donde el material de partida es un sólido sublimando es
nuevo e innovador. Investigadores de Nippon Laser and Electronics y de Laser Techno encontraron
que el Naftaleno, sublima como el Osmio, puede introducirse en la cámara y descomponerse de
forma muy similar al Tetróxido de Osmio, obteniéndose una capa ultrafina que es totalmente
amorfa, y por tanto, sin estructura ni defecto.
Donde normalmente el trabajo con carbón (como en los evaporadores al vacío) logra un terminado
"negro" ¡una capa evaporada de carbón que se ha hecho en un sistema OPC es visualmente TRANSPARENTE!
Sí, sabemos que esto puede ir en contra del conocimiento convencional, pero si la superficie
recubierta es lisa, la capa depositada es transparente. Creemos que esta capacidad única de
recubrimiento del carbón tiene un número de ventajas obvias (y otras no tanto), comparando contra
recubrimientos depositados por vacío. En adición del potencial para hacer las mejores cintas de
carbón para soporte TEM, los recubrimientos son totalmente libres tanto de nanotubos y de otras
nanopartículas que suelen ser subproductos de evaporación en un evaporador de vacío.
Desafortunadamente, con la bomba mecánica estándar, el accesorio de recubrimiento de carbón no
produce capas de carbón que se vean suficientemente "limpias" para usarse como
soportes para TEM.
Pero cuando el carbón se aplica a una muestra destinada para análisis EDS, el carbón depositado
presenta un tamaño de grano menor que el que se aprecia con la evaporación al vacío. Para
algunas muestras, tales como catalizadores, nano partículas u otras nano estructuras, esta
propiedad es muy valiosa.
Para recubrir en carbón puede utilizarse el Recubridor de Plasma de Osmio Modelo OPC-80T.
Mientras que el OPC-60N es un recubridor que opera totalmente automático para recubrir
en Osmio, el OPC-80T puede operarse en forma automática tanto para Carbón como para Osmio,
y no puede utilizarse de forma manual.
Todo el recubrimiento se hace de forma automática y la única variante es el tiempo de
recubrimiento, por tanto, el espesor varía. En las primeras unidades se contaba con un
modo manual, pero los modelos más recientes no tienen tal opción.
Si todo lo anterior suena muy complicado, piense en esto: Si usted quiere un recubridor
únicamente para Osmio, entonces considere los modelos OPC-60A o el OPC-40. Pero si quiere
recubrir tanto en Osmio como en Carbón, entonces necesita el modelo OPC-80T.
¿Cómo se comparan los precios de un OPC-80T respecto a un recubridor de Osmio?
Bien, es un poco más caro, pero no de una forma excesiva. El sistema no necesita una bomba
turbo; los costos de mantenimiento y operación son más baratos.
NO olvide que está adquiriendo un recubridor de carbón de calidad superior como parte del
"paquete". Desde nuestra perspectiva, muchos que adquieren un recubridor de cromo, debido a su
relativamente alto costo, y debido a que otros elementos pueden depositarse en un cabezal
Magnetrón típico en el recubridor de cromo, los costos podrían dividirse entre un laboratorio
FESEM y otros equipos de trabajo dedicados a la investigación que requiera recubrimientos de
capa delgada.
Pero en el caso del modelo OPC-60A, solamente está dirigido al laboratorio SEM y no hemos
encontrado otra oportunidad equiparable para compartir el financiamiento de la compra.
Sin embargo, con la capacidad de recubrimiento del OPC-80T, pueden recubrirse muestras tanto
para SEM como para EDS. Queremos ser puntuales en nuestro criterio:
la capacidad de recubrimiento
del carbón no es capaz de producir superficies adecuadas para aplicaciones TEM.
Sustento de los comentarios aquí plasmados:
Hemos brindado algunos ejemplos típicos
de los beneficios del trabajo en alta resolución que se obtienen a través de la familia
de recubridores de Osmio.
Algunas pueden reconocerse como micrografías SEM de extremadamente alta magnificación y
resolución mientras que otras permiten comparar entre el recubrimiento con Osmio contra el
sputtering convencional, sputtering por haz de iones e inclusive, recubrimiento con Cromo.
Pensamos que muchos de estos ejemplos y comparaciones son muy valiosas, ya que demustran que
una capa conductiva se forma a espesores mucho más delgados que con las capas obtenidas por
sputtering, no solo para Oro, sono también para Cromo..
Terminología para identificación de modelos:
El "60" en el modelo OPC-60A significa que la cámara es de 60 mm de diámetro; el "80" significa
una cámara de 80 mm de diámetro. Los sistemas OPC para Osmio se han destinado como instrumentos
para investigación con cámaras hasta de 180 mm. Sin embargo para todas las unidades OPC, el
espesor del recubrimiento tiene una uniformidad como la que se desearía en la mitad interna del
radio. En otras palabras, para el modelo OPC-80T la cara de recubrimiento uniforme está
circunscrita a un área circular con diámetro aproximado de 40 mm.
La "N" en el modelo denota un modelo mejorado relativo a su denominación original, OPC-60
y OPC-80.
La tecnología única que reúne la familia de recubridores de plasma de Osmio está protegida por:
Patente de los Estados Unidos #5855682: Aparato para formación de capas finas por plasma emitida el 5 de Enero de 1999.
Está también protegido bajo la patente emitida en Enero 27, 1997 en la Comunidad Europea (EC), #78952.
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Tuesday May 13, 2008
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