SPI Supplies
®
, Rejillas de Membrana de Nitruro de Silicio para TEM
Pruebe este novedoso sustrato para soportar muestras para TEM
Chino
Inglés
Membrana de ventana con espesor de 100 nm Si
3
N
4
con soporte de silicio de 200 µm.
Dimensiones totales diagonales en la gráfica de la izquierda son de 3.0 mm.
Dimensiones de la ventana: Espacio interno: 0.46 mm y espacio externo: 0.7 mm
Haga clic aquí para apreciar otras vistas de este innovador soporte para muestras TEM.
En términos generales, la muestra se coloca en el
lado opuesto
de la rejilla porque en trabajo en AFM, el voladizo no ajustaría en la hendidura de grabado. Sin embargo, la vista desde el lado opuestos es menos interesante en términos de comuncar las ventajas del producto.
Nuevos productos en desarrollo:
Debido al éxito de la linea original de las membranas de Nitruro de Silicio de SPI Supplies, actualmente tenemos en desarrollo
otros tipos de membranas para aplicaciones TEM, incluyendose membranas perforadas
para el desarrollo de nanotubos entre otras aplicaciones.
Nuestra línea original:
Estas membranas úncias de nitruro de silicio(Si
3
N
4
) están manufacturadas utilizando un enfoque innovador. Se obtienen líquidos de silicio de grado para industria electrónica y
una delgada capa de Si
3
N
4
es depositada
en el espesor deseado. En el presente, hemos estandarizado con siete espesores de nitruro, conocidos como 200, 150, 100, 75, 50, 30, y recientemente 20 nm.
El siguiente paso es grabar la parte trasera de la capa de Si(Si
3
N
4
), produciéndose entonces el efecto de "membrana de ventana". Y aunque las membranas son muy delgadas y frágiles, son suficientmente robustas como para permitir al usuario trabajar confiadamente y con seguridad. El producto está diseñado para usarse una sola vez y no se recomienda limpiarlas para futuros re-usos. Aun cuando a simple vista quizá sea imperceptible, el lado de membrana contra el lado grabado tienen diferencias que les permite ser diferenciadas. El lado de membrana es totalmente suave mientras que en el grabado se pueden detectar las rugosidades generadas por el grabado.
A cualquiera de los espesores anteriores, para aplicaciones TEM no representan material suficiente como para contribuir a un patrón de difracción y la membrana por tanto no tiene una estructura o defecto que pueda desviar los resultados observados. Entonces, cualquier especimen visto, ya sea por difracción o en términos de la misma imagen pueden ser abribuidos solamente a la muestra y no a la estructura de soporte. De forma rutinaria se obtienen resultados remarcables a 200 KV y actualmente, las membranas se evalúan para su uso a 500 KV.
Detalles de los materiales de las membranas de nitruro:
Esta ha sido un área donde ha habido mucha confusión, y es nuestro objetivo aquí tratar de aclarar la naturaleza precisa de las rejillas de membrana de SPI. Nuestra tecnología original permitió la fabricación de lo que en la industria se conoce como Si(Si
3
N
4
) "estequiométrico", y durante el primer año se ofrecieron estas líneas de producto en particular. Sin embargo las membranas estequiométricas o "ST" tienen un esfuerzo intrínseco residual relativamente alto y ello contribuye a una película menos robusta y que por tanto, se fractura más fácilmente. Pero en los últimos meses, hemos perfeccionado la tecnología para producir lo que llamamos "membranas de bajo esfuerzo", es decir, que tienen una proporción Si:N mayor a 3:4, o sea, que el Si es mayor a 3. Y el resultado final es considerablemente dramático. Inicialmente ofrecíamos el bajo esfuerzo o "LS", membranas a un precio elevado, comparadas con las membranas ST, pero hemos incrementado nuestro rendimiento de tal forma que los costos de producción entre ambas membranas son comparables, y desde que consideramos que los productos LS son superiores en muchos aspectos para este tipo de aplicaciones, que automáticamente ofrecemos las películas LS cuando un cliente pone una orden para estos producto. Hemos de cninuar haciendo membranas ST bajo pedido, aunque, dicho sea de paso, estamos seguros de que para la mayoría de los usuarios, las membranas LS van a dar resultados superiores.
¿Por qué algúnusuario debería preferir el tipo de membranas ST que fabricamos en comparación de las membranas LS que producimos ya de forma estandarizada?. Aparentemente no debería haber diferencia alguna al utilizarlas en TEM o microscopía de Rayos X. Sin embargo, si se toman las membranas y se hace un sputtering sobre ellas, la membrana de nitruro presenta una mayor resistencia al esfuerzo ejercido, lo que podría significar una ventaja interesante. Pero en general creemos que los usuarios considerarán las membranas LS nuevas y mejoradas como una evolución de un producto de por sí exitoso.
En adición,
podemos promorcionar alguna información general acerca de los valores de resistividad eléctrica
para estas membranas. En caso de que dude, aclaramos que el lado "correcto" para colocar la muestra es normalmente el "lado de la membrana" en oposición al lado grabado, que se utiliza en situaciones especiales.
Quiénes pueden encontrar este producto de utilidad en su trabajo?
Hay una variedad de instancias donde las Membranas de Nitruro de Silicio de SPI Supplies pueden ser de utilidad, haciendo posible lo que bajo otras condiciones de trabajo sería imposible realizar:
Un sustrato inerte que puede utilizarse a temperaturas elevadas para observar de forma dinámica, reacciones in
situ
tanto para TEM, SEM y en ocasiones AFM.
Sustrato durable ("robusto") para trabajar con muestras "pareadas" de un área idéntica, primero observando en TEM y posteriormente en SEM.
Sustrato durable para el trabajo comparativo entre imágenes AFM versus TEM.
Tiene un uso como "celda húmeda" para observación SEM BSE y TEM.
Prácticamente cualquiera que estudie nanopartículas puede considerar estas rejillas de membrana indispensables en su trabajo. Aquellos que estudian aerogeles y/o xerogeles, por el diminuto tamaño de sus partículas básicas, también pueden tomar a estas membranas como materiales fundamentales para sus actividades en el laboratorio de microscopía.
Ventajas:
Para aplicaciones SEM, por su fondo carente de estructura y defecto.
Para microscopía de Rayos X
, para la montura de muestras a analizar.
Para obtención de imágenes SEM BSE, ya que las células pueden cultivarse en las ventanas de nitruro, y el volumen sellado con un disco "blanco" es ideal para trabajo en cámaras ambientales UHV compatibles.
Límite de un grano donde las partes han alcanzado al
sustrato, 400°C. La amplia área de bajo contraste que corre
desde la parte superior izquierda a la inferior derecha es la
membrana amorfa de nitruro de silicio, donde las películas
fueron depositadas (entre los dos granos grandes, centrales).
Película que ha deshidratado el substrato en estado sólido a 615°C.
Ambas micrografías fueron tomadas de publicación. Las observaciones
In-situ
por TEM de crecimiento anormal de granos y
deshidratación en capas delgadas de Ag nanocristalina
.
Para aplicaciones a alta temperatura, pensamos que las membranas de nitruro son estables al menos hasta 1000°C. Nos complace reportar
nueva información que valida la naturaleza robusta
de los últimos lotes de las membranas. También nos enorgullece comentar que un creciente número de
investigadores han comenzado a documentar resultados interesantes
obtenidos utilizando nustras membranas.
Información morfológica puede obtenerse fácilmente como una función del tiempo
trabajando bajo condiciones determinadas, sin que deba haber preocupación porque la membrana vaya a romperse
Las Membranas de Nitruro de Silicio están disponibles en espesores estandar desde 500 nm hasta 20 nm. en algulos casos, cuando una ventana menor puede ser tolerada, es posible hacer membranas tan delgadas como 10 nm. Una vez trabajada la membrana, puede manipularse como cualquier otra rejilla para TEM, con la ayuda de un para de
pinzas de alta precisión.
¿Son las ventanas de membrana hidrofílicas?
Las rejillas al ser manufacturadas tienden a ser hidrofóbicas, así que si se van a aplicar muestras provenientes de una suspensión acuosa, esto puede generar nanopartículas suspendidas que aparecen en una distribución no uniforme a través de la membrana. Las membranas
pueden
ser hidrofílicas al tratarse en un grabador por plasma, tal como el
Grabador por Plasma SPI Plasma Prep II
aunque el efecto del tratamiente es transitorio y aunque no se ha medido de forma precisa, esperamos que se ubique dentro de las líneas de duración que las rejillas recubiertas de carbón para TEM que han sido tratadas de la misma forma también para volverlas hidrofílicas. Así que es posible para nosotros tratar la rejilla de ventana de membrana de esta manera, aunque no se puede garantizar la duración del efecto. Esta puede ser una de las instacias donde se vuelve útil una unidad de grabado en el laboratorio.
Transparencia óptica:
Con frecuencia se nos pregunta sobre la transparenica óptica de las ventanas de las membranas. No hemos hecho una medida, aunque tenemos planeado hacerlo pronto. Pero visualmente, uno puede ver a través de la ventana cuando se coloca en un microscopio de luz transmitida. Hay algunos espesores donde la transparencia óptica empieza a reducirse, pero aún a 200 nm de espesor, son bastante transparentes en el rango visible del espectro. Cuando se consideran propiedades ópticas, mantenga en mente que la frontera de absorción está justo abajo de los 13 nm. Entonces, a 13 nm la transmisión de una membrana de 100 nm es aproximadamente de 44%, pero a 12.4 nm tiene una caída hasta aproximadamente 13%. Por lo anterior es entonces importante recordar dónde son relativas a la frontera de absorción cuando se trate de estimar las propiedades ópticas de las membranas.
Planicidad de la membrana:
Asumimos que nuestras membranas son tan plana como las hojas de sílice subyacentes. Nuestra especificación para la hoja inicial debe ser mejor que 5 nm RMS pero no es una especificación formal para la planicidad de la membrana final. Hemos recibido reportes de clientes que hacen sus propias mediciones de planicidad, algunos indicándonos que es tan buena como 2 nm RMS y pensamos que es probablemente típica. Aunque esta planicidad es más que buena para la mayoría de los usuarios, desafortunadamente no es idónea para todos.
Pero las evidencias nos llevan a creer que la planicidad es considerablemente buena para al menos la mayoría de los usuarios. En ocasiones recibimos preguntas referentes a la planicidad del lado liso de la rejilla, y asumimos que es igual para ambos lados. Sin embargo, no podemos medir el lado liso porque no obtendríamos suficiente evidencia SPM. No obstante, ya que consideramos que la planicidad se acerca mucho a aquella encontrada en la hoja de silice subyacente, entonces el lado liso no puede ser más grueso que el lado opuesto de la membrana.
Tamaño de la ventana:
El tamaño estándar de la ventana es de 0.5 mm cuadrados, y esta dimensión es más que suficiente para la mayoría de los usuarios de TEM. Una ventana de membrana más grande nunca va a ser tan robusta como una ventana pequeña. Entonces, nuestra recomendadción es no adquirir una ventana mayor de la que en realidad se necesita. Aún con lo anterior, en ocasiones hemos recibido solicitudes de membranas con mayor ventana para trabajo en TEM y actualmente tenemos una opción de 1mm cuadrado.
Recomendación en el uso de membranas de mayor tamaño para aplicaciones TEM:
No es recomendable utilizar membranas con ventana de mayor tamaño, básicamente por dos razones: a) Primero, y la más importante, la cantidad de "marco" que queda libre sería tan pequeña que las rejillas podrían proyectarse al desprenderse. b) Es dificil manipular la membrana sin dañarla teniendo un "marco" tan pequeño, aún cuando se utilicen pinzas de precisión.
Es posible hacer membranas con ventanas de mayor tamaño pero no para aplicaciones TEM.
.
Ventanas de membrana ultra delgada:
Estamos muy emocionados en relación a nuestras ventanas de 20 nm. Estas representan lo último en tecnología de producción para rejillas de membrana con ventana. La membrana misma es "estequiométrica" en vez de ser de "bajo esfuerzo", aunque no es significativo ya que el esfuerzo es tan bajo. No importa cómo se considere 20 nm es
muy
delgada, tanto que no es posible garantizar que la ventana no se rompa cuando sea procesada. Sabemos que las membranas son sufcicientemente robustas para usarse como una rejilla TEM, teniendo más robustez las membranas con ventana más pequeña. No podemos garantizar que las ventanas de 20 nm estén totalmente libres de defectos (pero para aplicaciones TEM, no debería ser importante).
¡Lo nuevo!:
Para continuar cubriendo las necesidades de nuestros clientes, actualmente estamos desarrollando una linea de productos paralela de membranas que se compondrá de SiO
2
en vez de Si(Si
3
N
4
; de hecho, nuestros
primeros productos de esta línea ya se encuentran disponibles. También contamos ya con
membranas perforadas de óxido de silicio.
.
Nuestra expectativa es que las membranas de óxido de silicio sean menos estables en algunas condiciones, en comparación a las de nitruro de silicio. Por ejemplo, la membrana de óxido de silicio puede ser menos plana. Además, desde un punto de vista meramente químico, el nitruro es inerte a prácticamente todo agente a excepción del Fluor libre, pero el óxido es relativamente reactivo a algunas especies químicas.
Células adheridas a una membrana, vistas en un microscopio SEM
de rutina, de fuente de tungsteno. Los procesos de la célula son
claramente visibles en la periferia de las células. El ancho
de la micrografía es de 30 µm.
¡Kits para celdas húmedas ahora disponibles!
Las rejillas de membrana de nitruro de silicio SPI Supplies pueden utilizarse para crear una cámara ambiental única, también conocida como "celda húmeda"
que permite obtener imágenes BSE de células y otras muestras húmedas a resoluciones que de otra forma no podrían adquirirse
.
Limpieza de las membranas antes de su uso:
Las membranas nitruro de silicio no deberían requerir de una limpieza previa a su uso. Hay ocasiones que se encuentran pequeñas partículas de nitruro en el borde de las esquinas redondeadas de las membranas y la presencia de tales partículas no puede eliminarse, pero al mismo tiempo, no generan interferencia alguna al usuario.
No obstante, si aún se desea limpiar la membrana, entonces recomendamos el uso de H
2
SO
4
: H
2
O
2
(1:1) para orgánicos y H
2
O:HCl: H
2
O
2
(5:3:3) para metales. Las membranas en general, no son compatibles con
tratamientos ultrasónicos
para ayudar a la limpieza, ya que las ventanas tienden a romperse con este procedimiento.
Adhesión de recubrimientos a la superficie de membrana:
Todos los métodos de recubrimiento comunmente usados pueden aplicarse en las membranas, pero puede haber problemas de adhesión, no necesariamente porque sean membranas, sino que solo son superficies normales con las propiedades inherentes a las mismas. Uno puede usar evaporación por vacío,
recubrimiento por sputter
, o
recubrimiento por spin
sin problema. En el caso de recubrimiento por oro, normalmente se aplica una capa delgada de cromo para mejorar la adhesión.
Membranas de ventana perforadas
Hemos logrado fabricar nuestras primeras membranas perforadas usando técnicas de micro-manufactura. Tales rejillas hacen posible la deposición de nanofibras u otras mustras a través de las perforaciones, de tal forma que los datos puedan tomarse sin que se aprecie el soporte en los datos finales. El perforar la membrana incrementa el precio aproximadamente 2 a 3 veces, dependiendo de las perforaciones requeridas.
Todas las órdenes de las Membranas de Ventana de Nitruro de Silicio de SPI se envían en un
Estuche para almacenamiento SPI Slide-A-Grid
que ya se incluye en el precio.
Membranas de ventana para recubrimiento por spin:
Muy frecuentemente, como parte de un protocolo mayor para uasr estas rejillas de membrana, ésta debe recubrirse por método spin, usando por ejemplo
el ampliamente conocido recubridor por spin de mesa ofrecido por SPI Supplies: the Model KW-4A
. Para aquellos que hacen recubrimiento por spin, podemos ofrecer las mismas membranas en la forma de
"arreglos de marco múltiple"
. Entonces, un gran número de membranas pueden recubrirse al mismo tiempo y entonces cada marco separado individualmente cuando llegue el momento de una siguiente etapa de procesamiento y uso.
Espesor de los "marcos"(ej, soporte de silicio):
La estructura de soporte de silicio, hecha de tablillas de silicio, tienen un estándar de 200 µm. El soporte de silicio de espesor de 381µm está disponible bajo pedido especial y es ligeramente más caro en costo. También hemos empezado a producir ventanas de 20 nm pero el nitruro es estequiométrico (ST) en lugar de ser de bajo esfuerzo (LS) por razones técnicas Adicionalmente, ofrecemos estas rejillas en tablillas más delgadas, que pueden ser de solo 100 µm de espesor, principalmente para usarse en los modelos más modernos de TEM que no pueden soportar una rejilla con un espesor de 200 µm. Hemos también lanzado al mercado nuestras membranas UltraThin, de solamente 50 µm de espesor, diseñadas para usarse con los modelos más modernos de HRTEMs.
Valores de Indice de Refracción (RI) para las membranas de nitruro:
Nuestro objetivo es alcanzar un RI de aproximadamente 2.15; no garantizamos el índice de refracción, ya que no es realmente significativo. No obstante, si requiere un control sobre el indice de refracción, podemos hacerlo considerando que este control incrementa el precio de las membranas.
Disponibilidad de las tablillas de nitruro de silicio:
Tenemos capacidad de ofrecer a nuestros clientes las mismas
tablillas recubiertas de nitruro de silicio
usados por SPI Supplies para la manufactura de la línea de membranas de ventana.
Las membranas se venden en paquetes de 10. Precios especiales aplican cuando se ordenan diez paquetes (es decir, para un total de 100 membranas). Es posible hacer tablillas personalizadas con
ventanas sobre diseño.
Silice
Silice [CAS #7440-21-3]
Marcos de 200 µm espesor (Tamaño de ventana: 0.5 mm):
Paquetes de 10
Espesor de la ventana de membrana
SPI #
Paquete
Paquetes, 10+
500 nm
4109SN-BA
$143.91
$129.52
200 nm
4120SN-BA
143.91
129.52
150 nm
4121SN-BA
143.91
129.52
100 nm
4122SN-BA
143.91
129.52
75 nm
4123SN-BA
179.62
161.66
50 nm
4124SN-BA
215.67
194.10
30 nm
4125SN-BA
287.57
258.81
20 nm
4159SN-BA
432.34
389.11
200 µm Thick Frames (Window size: 1.0 mm):
Packs of 10
100 nm
4112SN-BA
143.91
129.52
50 nm
4135SN-BA
192.37
173.13
100 µm Thick Frames (Window Size: 0.5 mm):
Packs of 10
100 nm
4131SN-BA
182.85
164.57
50 nm
4132SN-BA
274.28
246.85
30 nm
4192SN-BA
399.13
Marcos Ultra Thin de 50 µm de espesor (Tamaño de ventana: 0.5 mm):
Paquete de 100
100 nm
4160SN-MB
2418.71
2176.84
200 µm Thick Frames (Window Size: 0.25 mm):
Paquetes de 10 [Orden mínima: 5 paquetes (10)]
Thickness of membrane window
SPI #
Each Pack
Each Pack, 10+
500 nm
4098SN-BA
$143.91
$129.52
200 nm
4099SN-BA
143.91
129.52
150 nm
4100SN-BA
143.91
129.52
100 nm
4101SN-BA
143.91
129.52
75 nm
4102SN-BA
215.88
194.29
50 nm
4103SN-BA
215.88
194.29
30 nm
4104SN-BA
287.86
259.07
20 nm
4105SN-BA
432.34
389.11
Marcos de 200 µm de espesor (Tamaño de ventana: 0.10 mm):
Paquetes de 10 [Orden mínima: 5 paquetes (10)]
Espesor de la ventana
SPI #
Paquete
Paquete, 10+
500 nm
4091SN-BA
$ 143.91
$ 129.52
200 nm
4092SN-BA
143.91
129.52
150 nm
4093SN-BA
143.91
129.52
100 nm
4094SN-BA
143.91
129.52
75 nm
4095SN-BA
228.55
205.70
50 nm
4096SN-BA
228.55
205.70
30 nm
4097SN-BA
304.78
274.30
Marcos de 200 µm de espesor (Tamaño de ventana: 0.05 mm/50 µm):
Packs of 10
Espesor de ventana
SPI #
Paquete
Paquete, 10+
30 nm
4090SN-BA
$ 304.78
$ 274.30
Nota: Un paquete de 10 tiene 10 membranas. Diez paquetes de diez son 100 membranas.
Envíe sus preguntas y comentarios
Coloque una orden o solicite una cotización
Regresar a:
Membranas de ventana de nitruro de silicio SPI™ para microscopía de Rayos X
Página de Preparación de muestras para ciencia de materiales
Catálogo SPI Supplies / Tabla de contenidos
Página de inicio SPI Supplies
Wednesday July 23, 2008
©
Derechos reservados
1998 - 2008. Structure Probe, Inc.
Contacto con SPI Supplies y Structure Probe, Inc
.
Todos los derechos reservados.
Todas las marcas y los nombres comerciales son propiedad de sus respectivos titulares.
Política de Privacidad
Distribuidores, representantes y agentes en el mundo
Envíe sus preguntas y comentarios
Envíe sus preguntas y comentarios
Coloque una orden o solicite una cotización