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¡Díganos qué necesita y lo haremos!Entregamos rejillas recubiertas bajo pedido de alta calidad:¡Lo que necesite cuando lo necesite! La mayoría de las muestras de microscopía electrónica de transmisión deben ser "sostenidas" sobre algún tipo de película delgada transparente a electrones, para sostener el espécimen en su lugar mientras se encuentra en el objetivo del TEM. Solamente muestras que sean "auto-sostenibles" no necesitan ninguna película adicional de soporte. ¿Para que iba a utilizar una película de sostén un usuario de microscopio si no es absolutamente indispensable? Probablemente no, porque aún la mejor de las calidades de película de soporte implica más material colocado en la trayectoria del haz, resultando aún si acaso levemente, en una reducción de contraste en la imagen final. Pero la mayoría de los usuarios no pueden darse el lujo de tomar esa decisión. Más frecuente es, que aún las que parecen muestras auto-sostenibles, necesitan todavía la asistencia de una película de soporte para restringir la deriva de muestra. |
 en los laboratorios de EM (Microscopía Electrónica) de Structure Probe, Inc. y SPI Supplies |
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La selección de la película de soporte "correcta" nunca ha sido un ejercicio fácil. Aún para los más experimentados expertos en TEM, y realmente la única manera de determinar qué película de soporte es la mejor para un uso en particular , es simplemente ¡"probarla"! Por lo tanto, a nosotros en SPI Supplies nos gustaría contribuir de una manera útil a la base de información necesaria para auxiliar a la selección óptima, pero el proporcionar tal "guía" es en si mismo, una ciencia imprecisa. Hemos pues clasificado los diferentes tipos de películas de soporte y hemos tratado de presentar las "compensaciones recíprocas" entre un sistema de película de soporte vs otro. Dado que el rango de muestras estudiadas es tan grande, y el rango del medio ambiente al que están sujetas las rejillas y sus recubrimientos es tan amplio (desde temperaturas criogénicas hasta temperaturas que exceden los 1000°C), no podemos ofrecer ninguna garantía,. Pero las mejores decisiones se toman generalmente mediante el simple probar varias posibilidades, y si una funciona mejor que la otra, la elección para las futuras muestras se vuelve obvia. |
 de EM (Microscopía Electrónica) de Structure Probe, Inc. y SPI Supplies |
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Solo recuerde: Hay realmente dos decisiones que tomar; una, la de la forma física de la película de soporte (p.ej. continua, perforada, en forma de red o encaje) y la otra, que se refiere a la composición química de la película (p.ej. carbón, polimérica, monóxido o dióxido de silicio, nitruro de silicio, etc. ). Estas decisiones son por supuesto, además de la que involucra el tipo de rejilla a usarse (p.ej. cobre, níquel, molibdeno, etc.). De hecho, hay todavía otra decisión, y esta es la de si usted debe considerar utilizar rejillas de malla "convencional" TEM, o la tecnología más nueva en fabricación de rejillas, rejillas con ventana de membrana de nitruro de silicio.
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Películas poliméricas de soporte, recubiertas o sin recubrimiento de carbónExiste una selección de diferentes películas de polímero para soporte y la película de polímero para soporte por la que se pregunta más frecuentemente es Formvar®. Podemos manufacturar películas continuas de Formvar al igual que de Formvar perforado, aún si es en tamaños específicos de perforación; también podemos manufacturar "encaje" de Formvar . Las películas finales son de una excelente calida y muy estables bajo el haz de electrones en la mayoría de los casos. Las rejillas específicas y los precios enlistados en nuestro sitio Web son todos para rejillas de 3.05 mm de diámetro, pero también podemos recubrir sin dificultad rejillas de 2.3 mm de diámetro (sin embargo, podríamos necesitar un poco más de aviso anticipado).Existe un número de otras películas poliméricas de soporte, algunas de las cuales son esencialmente el mismo polímero polivinil formal que Formvar o similar, mientras que otros son polímeros claramente distintos con diferentes propiedades. Debiéramos también estar conscientes de que la mayoría de estas resinas son grado comercial; que han sido cuidadosamente seleccionadas, algunas veces purificadas más allá de la pureza comercial; y que en algunos casos, estamos mezclando dos o más grados de materiales comerciales. Esta es la razón por la cual presentamos las resinas por nombre solamente sin la referencia a un grado o peso molecular específico. Lo que se usa es aquella formulación específica que hemos determinado como óptima para el laminado de rejillas para este tipo de uso. En cualquier caso, presentamos la siguiente información para ayudar a reducir algo del misterio relacionado con las diferentes resinas para recubrimiento.
Tanto el Parlodion y el Collodion en amil acetato flotarán en agua, mientras que las preparaciones de Formvar y de Vinylec se hunden. Como resultado, una película de Formvar o Vinylec tendrán la estructura del vidrio sobre el cual fue formada, mientras que una película de Parlodion o Collodion puede manufacturarse "sin estructura" y "sin rasgos característicos" mediante el formado de la película sobre el agua. Este es un paso esencial en la preparación de las películas de carbón sin estructura, sobre las cuales se estudia el ADN. Hasta ahora hemos atacado solamente el asunto del polímero y no el de si debiera estar recubierto de carbón. La regla general es: Si es posible, recubra de carbón, porque las rejillas recubiertas de carbón serán más estables que las películas de soporte no recubiertas. Sin embargo, la adición del recubrimiento de carbón tiene la desventaja de que puede también impartir alguna estructura discernible, al sistema de película de soporte, y para aquellos trabajando con nanopartículas u otras estructuras finas por ejemplo, en secciones, la estructura de la película de carbón puede ser malinterpretada como si fuera estructura proveniente de la muestra. Encontramos ahora que la mezcla es alrededor de 50/50 entre aquellos que quieren sus películas de soporte recubiertas de carbón y los que las prefieren sin recubrir. Para dar un ejemplo de qué tan importante que la película de carbón puede ser en términos de estabilidad, diremos que en lo referente al laminado de las ranuras de la rejilla, el costo de producir Formvar solamente es 50% más alto que el costo de producir Formvar recubierto de carbón. ¿ Por qué? Muy simple: El rendimiento es más alto para las rejillas de Formvar recubiertas de carbón. Recuerde, solo SPI Supplies está verificando por lote a través de TEM nuestra producción entera y cuando un lote simplemente no está a la altura bajo el haz sin recubrimiento, no podemos proceder y embarcar a nuestros clientes. Las rejillas de carbón solo y carbón recubierto que producidas por SPI se conocen por su alta estabilidad al haz y ausencia de estructura. De hecho, es bien reconocido que nuestra habilidad para fabricar películas de soporte estables de la más alta calidad generalmente excede aquella del típico usuario que las prepara ocasionalmente y también excede la calidad consistente en otros proveedores comerciales que no tienen su TEM para verificar la calidad y dejan la función de Control de Calidad a sus clientes. Como resultado, SPI casi nunca experimenta la solicitud por parte de un cliente de regresarnos rejillas defectuosas o inestables. Sin embargo, las películas de carbón muestran una significativa fase de grano, presumiblemente de microcristales de C60. Finalmente está la cuestión de utilizar películas de poliméricas soporte "perforadas" o "no perforadas", de carbón o recubiertas de carbón y esto depende de la clase de muestras que están siendo estudiadas y de la necesidad de tener regiones de la muestra totalmente libres de obstrucción de cualquier efecto de substrato. En estos casos, los datos se toman solamente de esas porciones de la muestra esencialmente suspendida sobre "los hoyos", o en el caso de las películas encaje, sobre las áreas abiertas de la red de encaje. Este tipo de rejilla recubierta se prefiere por ejemplo por quienes realizan EELS (electron energy loss spectroscopy=espectroscopía electrónica de pérdida de energía). Nota: Si se está considerando la aplicación de una muestra de solvente (que disolvería las películas de soporte) o el examen (o el tratamiento previo al examen) a temperaturas elevadas, simplemente uno no puede utilizar películas poliméricas de soporte. ¡Así que siga leyendo! Las películas de soporte de carbón, continuas (cero hoyos), de carbón perforado y de encaje de carbón de las más alta calidad, se producen en un Evaporador de Vacío de Mesa "Vacu Prep™" de SPI. El grano presente es casi el más pequeño posible para un evaporador de vacío y es muy estable al haz electrónico. Cuando se necesitan películas de carbón, una rejilla perforada Formvar se recubre de carbón y luego se disuelve el polímero, dejando solamente la película de carbón perforada. De la misma manera, cuando se necesitan encajes de carbón, se sigue un procedimiento similar. Nota de interés: Casi todo el mundo conoce estos diferentes tipos de películas de soporte como "holey"(perforadas) y "lacey"(encaje). Pero en algunas partes del mundo, más notoriamente en Japón, estos tipos de películas son conocidos como "microrejillas". Traemos esto a colación porque algunas veces se nos piden "microrejillas" por parte de investigadores que están tratando de duplicar resultados descritos en un artículo publicado en japonés y vice versa, pero sin darse cuenta que son la misma cosa. Pensando en preparar sus propias rejillas recubiertas: Tenemos algunos consejos para quienes lo estén considerando. Y si usted está considerando la preparación de encaje ("lacey") de carbón o encaje de Formvar, puesto que el proceso es bastante distinto, también compartiremos nuestra experiencia de muchos años en la preparación de películas de encaje también. Las películas de soporte de carbón son muy populares porque hay muy pocas cosas que pueden en efecto destruir una película de carbón. Y las películas de carbón perforadas son populares también con quienes llevan a cabo trabajo EELS, y otros tipos de trabajo en los que no se puede tolerar soporte, así los datos pueden tomarse de esas porciones de la muestra que están suspendidas sobre las perforaciones. ¿Qué hay acerca del grosor? Se nos pregunta con frecuencia por el grosor de nuestras rejillas de carbón con recubrimiento. Esta pregunta es difícil de responder. Nuestra meta es hacer siempre que el grueso sea lo mínimo necesario para que resulte en una película que sea dimensionalmente estable en el haz electrónico. Cualquier cosa más gruesa que ésto, iría en contra del mejor interés de nuestros clientes. Y cualquier cosa más delgada que éso resultaría en rejillas inestables. Nuestros expertos en recubrir rejillas tienen un registro de actuación muy bueno cuando tiene que ver con conseguir el grosor óptimo, y cuando fallan, nuestra propia verificación de control de calidad (puesto que verificamos cada lote a través de TEM) rechaza el lote y nunca es enviado al cliente. Aún así, constantemente se nos está preguntando acerca del grosor, de cualquier forma. Medir el grosor es mucho más fácil decirlo que hacerlo, debido a la propensión de la mayoría de las resinas de fijación a hinchar la película de carbón en una cantidad indeterminada . Pero nuestra mejor estimación basada en la apariencia de las películas flotando sobre el agua, pondrían el grosor entre 10 y 20 nm. No deje que nadie lo engañe a pensar que realmente saben cual es el grosor de sus rejillas recubiertas, la medición de ese espesor es un objetivo casi imposible. Películas de soporte de dióxido de silicio Las películas de soporte de dióxido/monóxido de silicio son preparadas mediante la evaporación de trozos de monóxido de silicio de una canasta de tungsteno. La película final es con toda probabilidad una mezcla de SiO2 y SiO cuya relación mutua exacta es un análisis del tipo casi imposible de realizar. Sin embargo, no vemos ninguna necesidad real aún de saber el número en tanto las películas sean estables y sean inertes en presencia de plasma de oxígeno. De hecho existen un número de razones no muy bien comprendidas, por las cuales un usuario de TEM querría utilizar rejillas de dióxido/monóxido de silicio. Por ejemplo, cuando se tienen que desbastar muestras orgánicas con plasma de oxígeno, la película de soporte subsiste. Otra razón es cuando las rejillas tienen que tratarse térmicamente en aire a temperaturas donde el oxígeno presente causaría una reacción con el soporte si este fuera de carbón. Y finalmente, pero quizá la razón más importante, es cuando uno está planeando realizar un análisis de carbón mediante EDS y entonces se convierte en deseable el no tener carbón alguno presente en la película de soporte. Los vínculos que se muestran más adelante referidos a las diferentes rejillas recubiertas, se presentan más como "ejemplos" que como una declaración sobre cuáles son las rejillas sobre las que se pueden aplicar los recubrimientos. Recuerde que podemos revestir casi cualquier cosa que a usted se le ocurra, así podemos aún preparar rejillas recubiertas de dióxido de silicio que en realidad son por ejemplo, de Formvar recubiertos de dióxido de silicio . Substratos Allred™ de titania y metales preciosos: Estos representan un tipo de productos basados en rejillas que, aunque son en esencia "películas de soporte", en realidad son más que eso, puesto que están diseñadas para que se hagan ciertos tipos de "procesamientos", que resulten en una "mixtura" final que sea lo suficientemente transparente a los electrones para que se pueda caracterizar vía TEM sin mayor preparación de muestra. Las películas son también lo suficientemente rígidas para que se puedan utilizar en FE-SEM (Field Emission scanning electron microscopy) y bajo ciertas circunstancias, también SPM (Scanning Probe Microscopy). Estas rejillas están disponibles solamente en 400 mallas a menos de que se especifique una solicitud diferente. Además, estos recubrimientos son extremadamente delgados, de hecho más delgados de lo que normalmente se puede preparar, en un rango de ~ 2 nm para las películas de metales preciosos hasta ~ 5 nm para las películas de dióxido de titanio. Productos recubiertos disponibles: Rejillas con ventana de membrana de nitruro de silicio Cuando estén implicados estudios de alta temperatura o cuando se estudien nanopartículas y se requiere un soporte completamente amorfo y al mismo tiempo robusto en alto grado, el sistema elegido podría ser nuestras rejillas con ventana de nitruro de silicio. Naturaleza hidrofílica de las rejillas recubiertas producidas por SPI Supplies Algunos usuarios de estas rejillas requieren una película de soporte que sea hidrofílica, quizá para que la muestra aplicada se extienda sobre una rejilla y no se quede aglomerada en una pequeña gota. Aunque el Formvar solo tanto como las rejillas recubiertas de SiOx son estables y no se deterioran con el tiempo en términos de su naturaleza hidrofílica, esto no es cierto para las rejillas recubiertas de carbón. En verdad, y es un hecho reconocido, conforme las rejillas recubiertas de carbón se vuelven más viejas, tienden en forma muy definitiva a volverse menos hidrofílicas. No tenemos conocimiento de que el añejamiento de las rejillas se pueda hacer más lento o prevenirse, aunque se ha reportado que el almacenaje con refrigeración resulta en efecto, en una desaceleración del proceso. Durante algunos años, nuestra política fue preparar rejillas recubiertas de carbón "frescas", conforme llegaban los pedidos, de tal manera de que nunca hubiera problemas de vida de anaquel y que las rejillas llegaran a las manos del cliente con la máxima vida de anaquel posible; esto es el tiempo que permanecieran hidrofílicas. Pero esto causaba dificultades a nuestros clientes que simplemente no querían esperar y a aquellos que no requerían rejillas altamente hidrofílicas; este arreglo simplemente no era el óptimo para algunos de nuestros clientes. Hemos cambiado ahora nuestra política de largo plazo para las rejillas recubiertas de carbón. Cuando usted mira los productos rejillas recubiertas de carbón, los números de producto originales aún se refieren a rejillas "acabadas de hacer". Pero para aquellos clientes que no necesitan la más alta naturaleza hidrofílica, hemos estado guardando algunas de estas rejillas "en almacén" para despacho inmediato. Estamos introduciendo una nueva familia de números SPI, que tendrán el mismo formato que los números originales pero tendrán una "S" insertada para denotar "del Stock". Por tanto, aquellos que necesitan la más alta naturaleza hidrofílica en sus rejillas recubiertas de carbón, deben de ordenarlas "freshly made" ("recién hechas"). Pero para aquellos que no están preocupados por la "frescura", y que quieren una entrega más rápida de sus rejillas, utilice los números nuevos con la "S" insertada para denotar que está usted pidiendo artículos de almacén. El período de tiempo entre el momento en que las rejillas fueron manufacturadas y en el que los bienes son embarcados siempre será variable, pero estimamos que el tiempo típico para el embarque será aproximadamente de cuatro semanas. Para los que quieran sus rejillas que sean aún más hidrofílicas, SPI puede ofrecer un servicio especial, exposición a descarga luminiscente para incrementar grandemente la hidrofilicidad de las rejillas. En la práctica esto se lleva a cabo en un limpiador SPI de plasma. Hemos sido sorprendidos, como lo han sido algunos de nuestros clientes, en forma muy agradable al impacto de la exposición al limpiador de plasma SPI. La exposición se hace a una potencia muy baja y por lo tanto, el tratamiento es bastante diferente a los tratamientos de alta potencia que se les da a las rejillas en otro tipo de equipo de descarga luminiscente. A 10 watts, no existe suficiente energía para en verdad "desbastar" el carbón que de hecho es lo que pasa en algunas de las unidades que operan a alta potencia. Así pues en el caso de las rejillas tratadas por SPI para incrementar la hidrofilicidad, no tiene que resignarse a desechar la humectabilidad en aras de evitar que sea atacada la rejilla. Para mayor información, consulte la referencia siguiente: Aebi U. and Pollard T.D., A glow discharge unit to render electron microscope grids and other surfaces hydrophilic. (Una unidad de descarga luminiscente para volver hidrofílicas las rejillas de los microscopios electrónicos y otras superficies) J. Electron Microsc.Technique, 7:29-33 (1987). Aseguramiento de la Calidad e Inspección por Lotes Muestras representativas de las rejillas recubiertas, son inspeccionadas por TEM en nuestros laboratorios TEM de casa, completamente equipados. Ninguna rejilla recubierta abandona nuestras instalaciones sin haber pasado nuestro paso de inspección final de control de calidad. Nuestro lema es que en SPI nosotros hacemos el CC y no dejamos esa función a nuestros clientes. Esta es la razón por la que SPI Supplies tiene la reputación de que casi nunca tenemos "regresos" de rejilla alguna por parte de nuestros clientes. Si usted mismo está realizando TEM, no necesita que le digamos que una "inspección con microscopio óptico" no tiene significado. Usted realmente necesita un TEM para hacer el tipo de inspección que pudiera discriminar entre una rejilla buena vs una mala. Nuestros clientes no quieren estar bien equipados para llevar a cabo un experimento caro, sólo para descubrir que sus rejillas "inspeccionadas por microscopio óptico" no pueden ser utilizadas. ¿Qué tipo de patrón de rejilla es el mejor para mí? Este es un asunto complicado y para los que están empezando , les ofrecemos la "Guide to Grid Selection" (Guía para la selección de rejillas). Aplicaciones para Nanopartículas/Nanotubo y Formvar: El Formvar se disuelve en cloroformo. Por lo tanto, las partículas o tubos suspendidos en cloroformo nunca deberían de tomarse de una suspensión de cloroformo, pues el cloroformo dejará las rejillas inapropiadas para mirar en TEM. Pandeo ("sag") de la rejilla: Cuando se estén efectuando mediciones de alta precisión del tipo que requiere calibración precisa de la magnificación del microscopio, debe tomarse en consideración el "pandeo" de la película de soporte conforme viaja lateralmente entre barras, a través de la perforación de la rejilla. La cantidad de "pandeo" en realidad no puede medirse, pero la magnificación real variará a través del cuadrado rígido, dependiendo de en dónde estaba siendo tomada la micrografía en particular, en qué punto del cuadrado de la rejilla (y su ubicación a lo largo en la dirección del haz). El asunto del "pandeo" es algo que no puede ser muy bien controlado, no puede ser medido con mucha exactitud, y además es una consideración que en lo general, no es discutida por aquellos investigadores quienes consideran importante el "pandeo" de la rejilla en sus cálculos y mediciones. Si se tienen que hacer tales mediciones cuantitativas, se debieran considerar las Rejillas con ventana de membrana de nitruro de silicio Marca SPI Supplies donde no existe pandeo alguno. ¿Pensando en recubrir sus rejillas usted mismo? Es bastante obvio, que nos gustaría que usted confiara en SPI para atender sus necesidades de rejillas recubiertas. Sin embargo, si no podemos hacer eso esperamos de verdad, que usted descansará en SPI para sus resinas de recubrimiento, ¡si no es que para todas sus necesidades de laboratorio de microscopía! Así pues, si usted ha decidido poner sus propios recubrimientos en rejilla, entonces asegúrese de que familiarizarse con algunos ¡tips de los expertos en recubrimiento de rejillas de SPI! Unas palabras acerca de los contaminantes Con frecuencia se nos pregunta sobre la presencia o ausencia de contaminantes tales como elementos alcalinos y Si. En la producción de las rejillas recubiertas de SPI tomamos todas las precauciones posibles para prevenir que dichos contaminantes terminen sobre las rejillas. De vez en cuando llevamos a cabo análisis de nuevas rejillas en nuestro STEM buscando la presencia de cualquiera de dichos elementos. Y casi nunca en verdad detectamos algo. Y cuando lo hacemos, tomamos los pasos necesarios para purgar esos contaminantes de nuestros procesos. Pero no garantizamos que esas rejillas tengan esa clase de pureza. Para poder proporcionar esa tipo de garantía, tendríamos que llevar a cabo análisis extensivos sobre cada uno y todos los lotes, y creemos que el costo incrementado no justificaría el beneficio incremental. Si usted tiene alguna necesidad especial en esa línea, sólo comuníquese con nosotros y déjenos responderle con sugerencias sobre cómo pudiéramos satisfacer sus especificaciones a un precio aún razonable. Enlistados en seguida, están los principales tipos de patrones requeridos. Empero podemos recubrir virtualmente cualquier patrón de rejilla (bueno, existen algunas rejillas de no pueden ser recubiertas) así que asegúrese de preguntar si no ve lo que usted quiere: Malla cuadrada
Nada más recuerde que el problema más grande que enfrenta un cliente, cuando se le presentan tantas alternativas, es el de decidir cuál de las variadas posibilidades de película de soporte es la óptima para la tarea particular que se tiene a mano. Nota final sobre el empaque Todas las rejillas SPI recubiertas bajo pedido, incluyendo los sustratos Allred™, siempre que sea posible, serán embarcadas en una caja de almacenamiento SPI Slide-A-Grid (Deslice una rejilla) Puesto que a veces, después del recubrimiento, no resulta tan obvio cuál es el lado recubierto y cuál no lo está, hemos adoptado las siguientes convenciones estándar que se usarán a menos que se instruya en forma distinta y en forma específica.
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